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Validation

Un four chauffant est un appareil permettant de contrôler les températures de -10 °C à +300 °C. Les fours simples sont des caissons isolés munis d’un système de chauffage réglable. Des fours plus avancés peuvent également abaisser la température en dessous du niveau ambiant (grâce à la réfrigération) et/ou contrôler le niveau de vide.

La majorité des fours sont dotés de portes intérieure et extérieure, souvent en verre pour des raisons de transparence. Les principaux contrôleurs comprennent une minuteur. Certains peuvent également être programmés pour utiliser différents niveaux de température. La taille des fours est variable : certains sont conçus pour être posés sur une table alors que d’autres sont des appareils de grande taille installés au sol. La distribution de la température est assurée grâce à la gravité ou à une convection forcée par le ventilateur.

Process

La plupart des fours standard sont conçus avec une entrée d’air extérieure à travers un filtre, suivie du chauffage et d’une distribution uniforme de l’air dans la chambre de manière à obtenir un impact égal sur les échantillons placés sur les étagères (perforées) à tout endroit de la chambre. L’air vicié est évacué vers l’extérieur grâce à un port situé en haut de l’appareil. Le paramètre à surveiller est la température, qui sera généralement comprise entre -10 et +300 °C. Les échantillons sont souvent placés dans des conteneurs fermés afin d’empêcher toute contamination croisée.

Les fours à vide sont plus complexes, la température et la pression étant surveillées et contrôlées. Afin d’abaisser la pression en dessous du niveau ambiant, une pompe à vide est raccordée à la chambre. Par ailleurs, un ventilateur est généralement prévu pour brasser l’air et assurer l’homogénéité de la chambre. Les fours à vide servent principalement à assécher des substances dans des conteneurs ouverts par évaporation forcée.

Les paramètres de contrôle classiques dans les fours sont les suivants :

• Température : -10 à +300 °C (+/-2 °C)

• Pression : 10 mBar à 1 100 mBar

Défis

La validation des fours est divisée en trois grandes catégories.

Les fours standard avec une plage de température de -10 à +100 °C ne posent généralement pas de problème particulier : les paramètres à contrôler sont en effet assez faciles à obtenir. Les températures ne sont pas extrêmes et aucune mesure de pression n’est nécessaire, la gamme de capteurs Lab pour la température ou des sondes de température et d’humidité peuvent donc être utilisées pour simplifier l’opération. Les capteurs Lab sont équipés d’un indicateur LED qui fournit à l’opérateur des informations instantanées sur le statut du capteur.

Concernant les fours à haute température (de +100 à +300 °C), du matériel spécial sera requis. En cas d’utilisation de capteurs embarqués, des sondes de haute température et une barrière thermique de protection seront nécessaires.

En savoir plus

S’agissant des fours à vide (à haute température), les capteurs embarqués sont pratiques, ce qui implique d’utiliser également des sondes de haute température et une barrière thermique. Dans certains cas, la barrière thermique standard à base d’eau ne pourra pas être utilisée du fait de l’évaporation supplémentaire générée par le vide.

Si les capteurs sont munis de l’option SKY, des données en temps réel pourront être traitées. En revanche, dans le cas de fours standard de très petite taille et de faible volume munis de ports d’accès, l’utilisation de thermocouples peut s’avérer avantageuse afin de réduire l’impact et le volume de la chambre.

Le temps nécessaire à la qualification/validation d’un four doit être pris en considération. Le taux d’échantillonnage du capteur devra être déterminé en fonction de sa capacité de mémoire.

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Recommandations

La norme DIN 12880 précise les tests et exigences de performances pour les incubateurs et les armoires chauffantes en laboratoire. La norme concerne les armoires et incubateurs dont la température de fonctionnement varie de -10 à +300 °C et inclut les incubateurs agitateurs ainsi que les fours à vide.

La validation d’un four est composée de différentes étapes relatives à la qualification de l’installation (QI), à la qualification opérationnelle (QO) et à la qualification des performances (QP).

La QI est réalisée dans le but de démontrer que le four est inspecté et contient toutes les pièces nécessaires à son bon fonctionnement.

Lors de la QO, les performances et les procédures opérationnelles du four sont vérifiées. La QO comprend une cartographie de la température de la chambre vide visant à confirmer que cette dernière fonctionne conformément aux limites spécifiées. La QO contient également des informations sur l’étalonnage du matériel de mesure et définit la position des thermocouples et/ou des capteurs dans le four.

La QP consiste à vérifier que la chambre du four chargée est capable d’atteindre et de conserver la plage de température cible dans l’ensemble de la chambre. L’effet de l’ouverture des portes pendant des durées différentes et celui d’une panne d’électricité sur la capacité du four à retrouver son profil de température sont également évalués.

Selon la norme DIN 12880, la température doit être mesurée sur trois plans de mesure horizontaux équitablement répartis dans la chambre intérieure, et ce à l’aide de neuf points de mesure par plan (coins, centre et milieu des côtés). Pour les fours d’une capacité inférieure à 50 L, deux plans de mesure avec quatre points de mesure (coins) par plan plus un au centre par plan suffiront généralement. Lors de la QO, les points de mesure sont fixés 15 mm au-dessus de la surface de l’étagère dans une chambre vide avant d’être placés dans les échantillons chargés lors de la QP. Les fours munis d’une circulation à air pulsé doivent être testés en ayant activé le ventilateur.

Test de validation

Les températures de test doivent être les trois suivantes :

  • Une dans le cinquième inférieur de la plage de température de fonctionnement, mais à un maximum de 20 °C au-dessus de la température minimale de fonctionnement
  • Une dans le cinquième supérieur de la plage de température de fonctionnement, mais à un maximum de 20 °C en dessous de la température nominale
  • Une au milieu de la plage de température de fonctionnement

Lors de la validation de fours à vide, les points de mesure de la température doivent être en contact direct avec les étagères puisque le chauffage des échantillons sous vide découle en grande partie de la conduction thermique par les étagères. La température doit être mesurée au niveau de cinq points (coins + centre) de chaque plan de mesure et la pression doit être définie à 20 mBar ou moins.

La température doit être relevée toutes les dix secondes pendant une heure une fois que l’équilibre a été atteint, mais pas avant que deux heures ne se soient écoulées à partir de la mise en marche de l’équipement.

Les nombreux capteurs embarqués d’Ellab sont parfaits pour mesurer la température et la pression en présence de températures élevées et/ou dans des fours à vide. L’alimentation des thermocouples par les ports risque de perturber l’intégrité de l’atmosphère de la chambre, même avec la majorité des fours standard munis de ports d’accès.

La température ambiante pendant le test doit être de 22 °C, à plus ou moins 3 °C près.

Méthode

Pour les clients de l’industrie pharmaceutique et du secteur médical, la plupart des applications nécessiteront d’utiliser un logiciel avancé comme ValSuite Pro, du fait de sa conformité avec la norme 21 CFR Part 11 et de ses fonctionnalités et rapports sophistiqués. La version ValSuite Basic peut suffire dans d’autres secteurs (agroalimentaire) où les enregistrements électroniques ne sont pas indispensables.

Dans le cadre de la validation, il est intéressant de créer une charge avec la position exacte de chaque point de mesure documenté par des images lors du traitement de plusieurs points d’échantillon. Le fait de l’ajouter par la suite à une session de profil comprenant un rapport de limite et un rapport statistique est utile et permet de gagner du temps.

Rapports d’étude sur les fours et étalonnage

À la fin de chaque étude, les rapports peuvent être signés électroniquement, stockés, imprimés et distribués dans un format PDF sécurisé et verrouillé.

Les utilisateurs peuvent étalonner les sondes Ellab à intervalles réguliers grâce à la fonctionnalité d’étalonnage intégrée. Le logiciel ValSuite Pro génère un rapport d’étalonnage facile à lire contenant l’ensemble des mesures et des tolérances définies par l’utilisateur. Il est recommandé de procéder à un étalonnage usine des sondes Ellab au moins une fois par an (cette opération inclut un certificat d’étalonnage traçable).

En savoir plus

Rapports du logiciel ValSuite®

Four

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Graphique du process
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Rapport de limite
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Plan de charge
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Statistiques
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